3 結(jié)果與討論
3.1 顯影時間影響
經(jīng)過無掩模光刻機曝光后,目標圖案已轉(zhuǎn)移至ITO玻璃上。將ITO玻璃放置于加熱板上進行加熱,烘除光刻膠中的殘留溶劑、水分,使光刻膠與ITO玻璃結(jié)合更加緊密,此時,經(jīng)過曝光的光刻膠與未曝光的光刻膠在顯影液中會存在明顯的溶解速度差。將自然冷卻后的ITO玻璃浸沒于SU-8光刻膠專用顯影液中,由于本實驗中采用的光刻膠為負膠,因此顯影目的是為了除去曝光區(qū)域以外的光刻膠。該方法的核心問題是控制顯影時間。圖2為經(jīng)過不同顯影時間后,在Ti-E顯微鏡下觀察到的光刻膠形貌圖,圖中深色條紋邊界內(nèi)部區(qū)域為光刻膠覆蓋區(qū),外部區(qū)域為光刻膠去除后ITO膜層裸露區(qū),顯微鏡放大倍數(shù)為600倍,電極寬度為50μm,兩電極間隙的寬度為5μm。
圖2(a)中電極顯影時間為25s,呈顯影不充分的狀態(tài)。觀察發(fā)現(xiàn)該顯影時間過短,此時光刻膠以不均勻膜層和大塊顆粒聚集的狀態(tài)覆蓋在ITO玻璃上,在自然光狀態(tài)下用肉眼觀察表現(xiàn)為不均勻的彩色膜層。用萬用表測量ITO玻璃,測得表面不導(dǎo)電,表明光刻膠并未徹di除去。圖2(b)中電極顯影時間為30s,同圖2(a)對比,曝光線條清晰明了。周圍區(qū)域潔凈無薄膜、顆粒物。用萬用表測量,ITO膜層裸露區(qū)導(dǎo)電,證明未曝光區(qū)域光刻膠充分去除,表征該顯影良好。圖2(c)中電極顯影時間為35s,表現(xiàn)為顯影過度。過長的顯影時間導(dǎo)致曝光區(qū)域部分光刻膠溶解于顯影液,輕則目標線條出現(xiàn)參差不齊的痕跡,使得顯影精度降低,重則使大塊光刻膠起浮,并對目標圖案造成一定的破壞。通過實驗對比,在保證不破壞目標圖案、WANQUAN去除未曝光區(qū)域的光刻膠前提下,需盡可能降低顯影對曝光區(qū)域光刻膠的影響,最后得到最佳顯影時間為30s,得到的Ti-E顯微鏡下觀察圖如圖2(b)所示。
圖2 經(jīng)不同顯影時間后光刻膠的形貌圖。
(a)25s;(b)30s;(c)35s
經(jīng)過曝光與顯影操作,目標圖案已經(jīng)清晰轉(zhuǎn)移至ITO基片上,接著進行ITO刻蝕操作,目的是把裸露的ITO通過化學(xué)反應(yīng)WANQUAN除掉,留下被光刻膠保護部分的ITO,從而形成目標電極。本實驗以50∶3∶50質(zhì)量比混合濃鹽酸、濃硝酸、純水,得到刻蝕性能良好的刻蝕液。該刻蝕液通過強氧化作用與ITO反應(yīng),達到刻蝕ITO薄膜的目的。該步驟的核心問題是控制刻蝕時間,否則會出現(xiàn)刻蝕不充分、過度刻蝕等問題。實驗中以溫水浴保證刻蝕液的溫度為85℃,并控制刻蝕時間,經(jīng)過不同時間的刻蝕后,電極(電極上覆蓋有光刻膠)效果圖如圖3所示,圖中深色線條為光刻膠邊界,內(nèi)部淺色邊緣為電極邊緣,圖案尺寸及觀察條件同3.1節(jié)。
圖3(a)中電極刻蝕時間180s,刻蝕后的電極形貌呈現(xiàn)為刻蝕不WANQUAN的狀態(tài)。Ti-E顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)電極周圍有點狀顆粒分布。用萬用表測量,顯示ITO玻璃部分刻蝕區(qū)域?qū)щ?,即ITO玻璃上殘留部分ITO薄膜,表明刻蝕時間不足。圖3(b)中電極刻蝕時間為210s,同圖3(a)對比,可以明顯觀測到電極周圍無點狀臟污,且無側(cè)蝕現(xiàn)象。用萬用表測量,顯示刻蝕區(qū)域WANQUAN不導(dǎo)電,證明ITO刻蝕干凈,表征該電極刻蝕良好。圖3(c)中電極刻蝕時間為240s,表現(xiàn)為刻蝕過度。觀察光刻膠保護區(qū)域內(nèi)部淺色電極邊界,可以明顯判斷出側(cè)蝕現(xiàn)象嚴重,嚴重影響到微尺寸電極的精度。若刻蝕時間繼續(xù)加長,將導(dǎo)致電極斷裂。通過實驗對比,在保證不發(fā)生嚴重側(cè)蝕、WANQUAN除去未保護區(qū)域的ITO前提下,需盡可能使刻蝕電極邊緣線性度升高、無鉆蝕,最后得到的最佳刻蝕時間為210s,得到的顯微鏡下觀察圖如圖3(b)所示。
圖3經(jīng)不同刻蝕時間后電極的形貌圖。
(a)180s;(b)210s;(c)240s
為對比不同尺寸下該方法得到電極的效果,設(shè)計6組尺寸遞減的平行電極進行觀察。如圖4(a)~(f),電極尺寸依次為200μm、100μm、50μm、20μm、10μm、2μm,通過Ti-E顯微鏡,將放大倍數(shù)調(diào)至200倍,得到顯影后的效果對比圖如圖4所示。圖中顏色較深部分為光刻膠邊緣,內(nèi)部為光刻膠覆蓋區(qū),觀察發(fā)現(xiàn)2~200μm電極邊緣線性度高,無鉆蝕。
圖4顯影后不同尺寸光刻膠形貌對比圖。
(a)200μm;(b)100μm;(c)50μm;(d)20μm;(e)10μm;(f)2μm
將經(jīng)過上述操作的ITO玻璃放入丙酮中浸泡,以除去變性的光刻膠。由于選用的SU-83005光刻膠交聯(lián)反應(yīng)較強,在經(jīng)過丙酮浸泡后還需要用酒精布輕輕擦拭,以便除去部分剩余的光刻膠。
經(jīng)過除膠操作的電極顯微觀察圖如圖5所示,圖中凸起部分為電極,選用上述對比電極進行觀察。為方便觀察,將圖5(a)電極放大至200倍,圖5(b)和圖5(c)放大到300倍,圖5(d)~(f)放大至400倍。從圖中可以看出在微電極加工中,本文方法具有線條線性度高、無鉆蝕的優(yōu)點,對比現(xiàn)有的光刻電極,不但實現(xiàn)了尺寸的微縮化,且大幅度提高了刻蝕電極尺寸的精確性,最終可以實現(xiàn)2μm電極的制備。
圖5除膠后不同尺寸電極效果對比圖。
(a)200μm;(b)100μm;(c)50μm;(d)20μm;(e)10μm;(f)2μm
將制備完成的ITO電極放至原子力顯微鏡下觀察,得到形貌觀察圖及截面形狀曲線圖,分別如圖6、圖7所示。從圖6中可以看出本文方法得到的2μm刻蝕電極形貌良好,無斷裂、鉆蝕等缺陷。
圖6原子力顯微鏡下2μm電極形貌圖
圖7中截面形狀曲線以玻璃板基線作對比:在玻璃板基線高度基本為0的前提下,兩個電ji高度基本相同為120nm,證明通過本文方法,目標區(qū)域以外的ITO膜層已被WANQUAN刻蝕;且兩條曲線形貌基本吻合,表明通過本文方法得到的電極形狀均勻。兩電極寬度分別為2.51μm、2.34μm,同2μm設(shè)計尺寸偏差為25.5%、17%,證明本文方法得到的微電極基本滿足設(shè)計要求,WANQUAN可應(yīng)用于微尺寸電極的制備。
圖7原子力顯微鏡下2μm電極及玻璃基板截面形狀曲線圖
將無掩模光刻技術(shù)與濕法刻蝕技術(shù)結(jié)合,以ITO玻璃為基片,以SU-83005光刻膠為光刻材料,以濃鹽酸、濃硝酸、純水的混合液為刻蝕液,通過不斷的實驗優(yōu)化,得到ZUI YOU工藝參數(shù)。即在本實驗條件下,將曝光劑量設(shè)定為1200mJ/cm2、顯影時間控制為30s、刻蝕時間控制為210s時,將制作的微電極放置于Ti-E顯微鏡下可以觀察到良好的形貌。通過原子力顯微鏡測得目標區(qū)域以外的導(dǎo)電ITO膜層被WAN QUAN刻蝕,且得到的電JI具有形貌均勻、誤差小、線性度高、無鉆蝕、極限尺寸小的優(yōu)點,本文方法最終可以制備2μm尺寸的電極,為后續(xù)ITO在微納領(lǐng)域的應(yīng)用提供了有現(xiàn)實意義的參考。